,
вид газовой хроматографии, в к-ром неподвижной фазой служит твердое тело (адсорбент). Применяется для анализа и препаративного разделения газовых и жидких смесей, а также летучих твердых тел. Жидкости и твердые в-ва перед вводом в хроматографич. колонку переводят в парообразное состояние. В случае твердых нелетучих или термически нестабильных в-в анализируют газообразные продукты их термич. распада (пиролитич. хроматография) или летучие и термически стабильные производные ( реакционная хроматография). Удерживание разделяемых компонентов в колонке определяется природой межмол. взаимодействий адсорбат - адсорбент. В случае макропористых или непористых адсорбентов его характеризуют абс. уде
…
Далее
,
вид газовой хроматографии, в к-ром неподвижной фазой служит твердое тело (адсорбент). Применяется для анализа и препаративного разделения газовых и жидких смесей, а также летучих твердых тел. Жидкости и твердые в-ва перед вводом в хроматографич. колонку переводят в парообразное состояние. В случае твердых нелетучих или термически нестабильных в-в анализируют газообразные продукты их термич. распада (пиролитич. хроматография) или летучие и термически стабильные производные ( реакционная хроматография). Удерживание разделяемых компонентов в колонке определяется природой межмол. взаимодействий адсорбат - адсорбент. В случае макропористых или непористых адсорбентов его характеризуют абс. удерживаемым объемом <>s в см 3/м 2:
где <>N-> эффективный удерживаемый объем, см 3, m-масса адсорбента, г, s - уд. пов-сть адсорбента, м 2/г.
Селективность разделения (различие в удерживании) определяется хим. природой пов-сти адсорбента. Для получения симметричных хроматографич. пиков работают с концентрациями, соответствующими линейному диапазону изотермы адсорбции. В связи с этим в ГАХ применяют геометрически и химически однородные адсорбенты, т. е. с порами близких размеров и адсорбц. центрами одной хим. природы. Эффективность колонок определяется однородностью пов-сти, размерами пор, формой и размерами зерен адсорбента.
Для разделения и анализа газов применяют тонкопористые адсорбенты - цеолиты, пористые полимеры, для разделения и анализа жидкостей и летучих твердых тел - макропористые адсорбенты: углеродные (активиров. уголь, графит, сажа и др.), минеральные (напр., кремнеземы, А12 О 3) и полимерные (напр., полисербы - сополимеры стирола с дивинилбензолом). Адсорбентами могут служить также комплексные неорг. соли (иногда их наносят на пов-сть макропористого адсорбента). Для экспрессных разделений используют т. наз. поверхностнопористые адсорбенты (глубина активного адсорбц. слоя меньше диаметра зерен), т. к. в них массообмен происходит сравнительно быстро.
С целью регулирования селективности разделения, повышения эффективности колонок, улучшения симметрии пиков адсорбенты модифицируют. При хим. способах изменяется природа пов-сти адсорбентов вследствие хим. р-ций. Чаще всего химически модифицируют кремнеземы и пористые полимеры. Иногда к пов-сти адсорбента прививают углеводородные цепи с разл. функц. группами на конце (молекулярные "щетки"). При геом. модифицировании в адсорбенте обычно устраняют тонкие поры, в частности гидротермальной обработкой, в результате чего неоднородные тонкопористые силикагели становятся однородно-макропористыми. При адсорбц. модифицировании на пов-сть адсорбента наносят небольшие кол-ва (обычно меньше емкости монослоя) сильноадсорбирующихся в-в (оксиды, соли, фталоцианины), к-рые блокируют активные центры, благодаря чему пов-сть ст
…
Перейти к полному виду статьи
Свернуть